试论气质联用法测定空气中挥发性有机物的方法研究

论文关键词：大气预浓缩系统　气质联机　衍生物
　　论文摘要：通过美国Entech公司Summa罐采集大气样品，7100型大气预浓缩系统提取和富集样品中的挥发性有机物，省去了繁琐的有机物提取和净化工序，避免和有机溶剂接触，将样品直接输入气质联机进行分析。利用这种方法定性分析了某油罐区的大气成分，结果表明该地区大气中含有成分复杂的环己烷、苯和萘的衍生物，这些化合物的浓度远远大于居民区同类化合物的含量。
　　近年来，挥发性有机物(VOCs)污染问题日益受到人们的关注和重视，在很多国家的环保标准中，VOCs都是必检项目。针对国内还没有同时测定多种挥发性有机物的检测标准，本文根据监测实际需要，对大气预浓缩气质联用法分析大气中的挥发性有机物做了初步研究和探讨，以期气质联用仪在环境监测中更好地发挥作用。
　　1、实验部分
　　1.1仪器
　　美国Agilent公司7890A-5975C型气质联机，美国Entech公司7100型大气预浓缩系统，3100型Summa罐清洗系统，4600A型动态气体稀释仪，7032型Summa罐自动进样仪。
　　1.2标准气
　　美国Scott Specialty Gases公司配制的EPA TO-14标准气体，底气为高纯氮气，每种成分的体积含量约为1.0×10-6。采用美国Entech公司4600A型动态气体稀释仪配制6个不同浓度(1.0×10-9，2.0ｘ10-9，4.0×10-9，8.0×10-9，10.0×10-9，20.0×10-9)的标准气体。
　　1.3工作条件
　　1.3.1气相色谱条件色谱柱：DB-1(60m×320um×1.00um)；进样口温度：250℃；进样方式：分流进样；分流比：10：1；载气：高纯氦气(纯度99.999％)；色谱柱流速：1mL/min；柱温箱升温程序：35℃保持5分钟，以5℃每分钟从35℃升温到120℃，120~C保持5分钟，以30℃每分钟从120℃升温到220℃，220℃保持5分钟。
　　1.3.2质谱条件质谱扫描质量范围：m/z＝40-250；积分器：RTE积分器；最小峰面积：占最大峰的0.5％。
　　1.3.3样品采集条件利用Summa罐(3.2L)采集大气样品，24小时内进样400mL测定。
　　1.4实验原理
　　Entech公司大气预浓缩系统的核心技术是三个冷凝模块，它们分别除去样品中的氮气、惰性气体以及二氧化碳和水，留下挥发性有机化合物(VOCs)，VOCs经过浓缩后进入气相色谱分离，通过质谱检测样品组分，得到的信号经NIST(美国国家标准与技术研究院)谱库检索得出定性报告，通过TO14标准气体外标法定量分析了36种挥发性有机物的含量。
　　2、结果和讨论
　　2.1某油罐区大气中VOCs的定性分析
　　分析结果显示该区大气中含有复杂的饱和烷烃、环烷烃、苯和萘的衍生物，以及少量的醛、酮。但是由于色谱柱的分离能力有限，保留时间位于2.29分钟和2.57分钟的色谱峰的匹配度较低，很可能是未能分离的混合物。该油罐区大气的总离子色谱图如图1所示，数据见表1。从油罐区大气与居民区大气的叠放谱图(图2)中可以看出，油罐区大气中含有大量的挥发性有机物。
　　2.2某油罐区大气中VOCs的定量分析
　　根据设定的分析条件测定6个不同浓度的标准气体，得到6个不同浓度值的化合物数据文件，用NIST库检索定性，建立浓度一响应值的回归方程，根据回归方程计算出待测组分的浓度，分析结果如表二所示。由定量结果可见，该油罐区大气中卤代烃的含量很低。
　　3、结论
　　利用大气预浓缩气质联机的方法测定大气中的挥发性有机物，不仅能同时测定多种挥发性有机物，避免了其他检测器在定性方面的不足，而且能够快速得到定量数据，更重要的是让实验员摆脱了有机溶剂，真正实现了无毒无害作业，让环境保护工作变得更安全、便捷和有效，因此，这种方法在挥发性有机物的测定方面将有更广泛的应用。参考文献：
　　[1]齐文启，曹磊，孙宗光GC/MS?仪器与 发展 及其在环境监测中的应用， 现代科学 仪器，1999：9-23

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