《试验作业指导书》勃氏法测定比表面积

检测掺合料比表面积,指导试验员按规程正确操作，确保检测结果科学、准确。判断材料质量好坏，调整生产配合比。

材料的比表面积。
执行标准：GB/T8074-2008水泥比表面积测定方法
GB/T208-2014水泥密度测定方法
GB175-2007通用硅酸盐水泥
GB/T18046-2017用于水泥、砂浆和混凝土中的粒化高炉矿渣粉

适用于通用硅酸盐水泥、粉煤灰、矿渣粉等比表面积的测定。

试验员必须执行国家标准，按照标准规定操作，随时做好记录，编制检测报告，并对数据负责。

取样方法按GB12573-2008进行。可连续取，亦可从20个以上不同部位取等量样品，总量至少12kg。

1.FBT-9型勃氏透气仪（自动测定仪）  2.烘干箱：控制温度灵敏度±1℃
3.分析天平：精度0.001g

操作室：20±2℃，相对湿度:不低于50%。

1.试样准备
被测样品通过0.9㎜方孔筛，再在110℃＋5℃下烘干1h并在干燥箱中冷却至室温。标准粉需在115℃下烘干3小时以上，并在干燥器中冷却至室温。
2.被测试样的密度测定
①仪器：比重瓶容积为220～250㎝3
②方法：a.将无水煤油注入比重瓶中至零点刻线，将比重瓶放入恒温水槽内，恒温半小时记下第一次读数。
b.称取50-60克被测试样（已干燥，并冷却至恒温），用小匙装入比重瓶中，摇动比重瓶，排去其中空气泡，再放入恒温水槽，在相同温度下恒温半小时，记下第二次读数。
C.计算比重 r=p/v
式中r—材料的比重
    P—装入比重瓶的样品重量g
    V—被测试样排出的液体体积（㎝3） 
d.比重以两次试验结果的平均值确定，计算精确至0.01,两次试验结果的差不超过0.02。
3.标定容桶体积（试料层体积）
用水银排代法：
将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐。从圆筒中倒出水银称量，精确至0.05g重复几次测定，至数值基本不变。然后从圆筒中取出一片滤纸，用约3.3g的水泥，压实水泥层，再在圆筒上部注入水银，并用上述方法除气泡，压平，倒出水银称量，重复几次，直到水银称量相差小于50mg为止。
圆筒内试样层体积V计算：V＝（P1－P2）ρ
V—试料层体积㎝3
P1—未装水泥时，充满圆筒的水银质量g
P2—装水泥后，充满圆筒水银质量g
ρ—试验温度下的水银密度g/m3
试料层体积的测定，至少应进行两次，每次应单独压实，取两次数值相差不超过0.005㎝2的平均值，（每隔一季度或半年应重新校正试料层体积）。
4.仪器放置
将仪器放平放稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关，此时仪器左侧的四位数码管显示Err1,表示玻璃压力计内水位未达最低刻度线。
用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏，至显示good时立 既停止加水。此时左侧数码管显示仪器常数K的值，右侧三位数码管显示当前环境温度。
5.仪器常数K的标定
a.确定标准粉试样量（各参数均为标准粉参数）
b.将容桶放在金属支架上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，再放入一片滤纸，用推杆按到底部平整即可。
c.通过漏斗将标准粉装入容桶（切记不要振动容桶），用手轻摆容桶将标准粉表面基本摆平。
d.再放入一片滤纸，用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。
e.从支撑上取下容桶，在容桶锥部的下部均匀涂上少量黄油。
f.将容桶边旋转边放入玻璃压力计的锥口部分，观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油密封层即可。
g.轻按仪器操作面板上〖K〗键，K键灯亮，再按〖选择〗键，数码管依次闪烁，将标准粉的比表面积值及密度值依次通过〖△〗〖▽〗键入再按〖选择〗键，数码管停止闪烁，可以进行K值标定的操作。 
h.按〖启动〗键，仪器会自动进行抽气。计时，计算结束后显示屏左侧四位数码管显示本次仪器标定的常数值K。
注意：启动后应仔细观察，如液面抽取到最高位后仍未停止，请立即按〖停止〗键，或关闭电源，可通过旋紧或旋松村力计上端的紧固螺栓，使光电检测正常即可。
i.仪器标定的K值自动记忆在仪器内存中，但要有记录，以便仪器故障时可键入。
6.被测试样比表面积的测定
a.计算试样量
b.将容桶擦试干净，放到容桶支架上，放入穿孔板，然后放入一片滤纸，将
被测试样通过漏斗缓缓倒入容桶内，在平整的玻璃桌面上平行摆动，使在容桶内的被测试样表面基本摆平。
c.在试样上面放入一片滤纸。
d.用捣器边旋转边将滤纸压入容桶。
e.在容桶锥形部外部涂抹少许黄油。
f.轻轻将容桶放入玻璃压力计右侧的锥形口处，边放边旋转，使黄油均匀分布以便密封接口部分。
g.轻按〖S值〗键，再按〖选择〗键，仪器右侧三位数码管闪烁，通过〖△〗〖▽〗键逐位键入被测试样的密度，再按〖选择〗键，仪器保持并记忆此密度值。
h.轻按〖测量/复位〗键，仪器自动完成抽液及液面跌落计时，并计算被测试样的比表面积值。
i.注意在仪器进行抽气工作时，请仔细观察液面如液面，超过最上位光电管5毫米仍未停止抽气时，请及时按下〖测量/复位〗键，以免液体抽入到电磁阀中。
j.如液面抽取时不停机，请用十字螺丝刀略微旋紧压力计上端的两个紧固螺丝。
7.试验结实将仪器擦试干净，并认真填写好设备使用记录。

计算结果与评定:
硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥以比表面积表示，不小于300m2/kg
矿渣粉的比表面积S105不小于500m2/kg; S95不小于400m2/kg; S75不小于300m2/kg;